不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏(shi)不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不銹(xiu)鋼著色實驗裝置


  見圖9-25.微機(ji)為LK98微機(ji)電(dian)化(hua)學(xue)分析系統。5為飽和氯(lv)化(hua)鉀甘示電(dian)極(ji)作(zuo)為參比(bi)電(dian)極(ji),6為 213鉑電(dian)極(ji)作(zuo)為輔助電(dian)極(ji)。


圖 24.jpg



2. 實驗步驟


  ①. 前處理


   打磨(mo)(400#水砂(sha)紙(zhi)粗砂(sha)拋光(guang),再用(yong)800#水砂(sha)紙(zhi)細砂(sha)拋光(guang),使(shi)表面光(guang)潔平整(zheng))→除(chu)油(堿溶(rong)液(ye)常規除(chu)去油污)→水洗(xi)→酸(suan)洗(xi)(用(yong)硫酸(suan)和鹽酸(suan)去除(chu)不銹鋼(gang)表面的氧化(hua)物)→水洗(xi)→電解拋光(guang)→水洗(xi)→活化(hua)(在活化(hua)液(ye)中1min)→水洗(xi)。


  ②. 按(an)圖9-25所(suo)示連接


  不銹鋼試樣為(wei)工作(zuo)電極,飽和氯化(hua)鉀甘汞電極作(zuo)為(wei)參(can)比電(dian)(dian)極,鉑電(dian)(dian)極作(zuo)為輔助電(dian)(dian)極,將(jiang)三電(dian)(dian)極置于含有硼酸(suan)、硫(liu)酸(suan)亞(ya)鐵銨(an)、檸檬酸(suan)三銨(an)、添加劑ZH-L1 電(dian)(dian)解(jie)液(ye)中(zhong),用(yong)LK98微(wei)機(ji)電(dian)(dian)化學分析系統,將(jiang)奧氏(shi)不銹鋼試樣(yang)在(zai)溶液(ye)中(zhong)采(cai)用(yong)單電(dian)(dian)位(wei)階躍計時(shi)法(fa)進行著(zhu)色。工藝條(tiao)件如下(xia):控制電(dian)(dian)位(wei)-700mV,階躍電(dian)(dian)位(wei)1mV,等待時(shi)間(jian)1s,采(cai)樣(yang)間(jian)隔(ge)時(shi)間(jian)1.000s,采(cai)用(yong)點數240點,自(zi)動(dong)調節極化電(dian)(dian)流,使試樣(yang)的電(dian)(dian)位(wei)(相對于參(can)比電(dian)(dian)極)隨給定電(dian)(dian)位(wei)發生線性(xing)變化,得到鈍(dun)化曲線,如圖(tu)9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正交(jiao)試驗的結果


  影(ying)響不銹(xiu)鋼(gang)彩色化的主要因素有:陽(yang)極(ji)極(ji)化電(dian)位φ,溫度(du)T,硼酸溶液體積(ji)VB,檸(ning)檬酸三銨溶液體積(ji)Vc,硫酸亞鐵銨溶液體積(ji)VF 固定(ding)為(wei)150mL,添加劑ZH-L1體積(ji)Vz固定(ding)為(wei)1.0mL,著(zhu)(zhu)色(se)電(dian)位一般為(wei)-700~-300mV,通過(guo)正(zheng)交試驗,確(que)定(ding)不銹(xiu)鋼(gang)著(zhu)(zhu)綠色(se)工藝(yi)配方及工藝(yi)條(tiao)件如下:


  0.15mol/L硼酸(suan)溶(rong)液(ye)  100mL  、蒸(zheng)餾水  100mL  、0.15mol/L硫酸(suan)亞(ya)鐵(tie)銨  150mL  、溫(wen)度(du)  60~70℃


  0.1mol/L檸(ning)檬酸三銨  10mL 、電位(wei)(SCE)  -600~-700mV 、添加劑ZH-L1  1.0mL  、時間(jian)  2~5min



4. 各(ge)種因素的影響


 ①. 預處理對著(zhu)色的影(ying)響


   預處(chu)理(li)的(de)好(hao)壞是決(jue)定(ding)膜厚和表(biao)面質量的(de)關鍵因(yin)素,預處(chu)理(li)不當,會(hui)引起色(se)(se)(se)(se)彩(cai)(cai)不均勻,顏色(se)(se)(se)(se)不同、色(se)(se)(se)(se)彩(cai)(cai)暗淡(dan)或不平整,甚至(zhi)不著(zhu)色(se)(se)(se)(se),故預處(chu)理(li)中電解拋光是關鍵工序,影響著(zhu)色(se)(se)(se)(se)膜的(de)厚度,從(cong)而影響著(zhu)色(se)(se)(se)(se)膜的(de)色(se)(se)(se)(se)彩(cai)(cai)。


 ②. 添(tian)加劑的影響


   隨著添加劑(ji)ZH-L1濃(nong)度的升高(gao)(gao),試樣(yang)的腐蝕速率(lv)和(he)(he)氧化(hua)(hua)速率(lv)增加較快,氧化(hua)(hua)膜厚度增加,耐蝕性(xing)和(he)(he)耐磨性(xing)提高(gao)(gao),用(yong)量(liang)超過2.0mL,出現(xian)輕微過蝕,引起表面光澤和(he)(he)粗糙度變差(cha),故(gu)ZH-L1用(yong)量(liang)應嚴格控制。


 ③. 著(zhu)色溫度的影響(xiang)


   溫度(du)(du)上(shang)升,著色膜的色調加(jia)(jia)深,膜層加(jia)(jia)厚,同時膜的耐蝕(shi)性(xing)、耐磨性(xing)提高,光(guang)澤和粗糙度(du)(du)變差(cha)。對于綠色膜最佳溫度(du)(du)為60℃.表9-36為溫度(du)(du)對著色效果的影(ying)響。


表 36.jpg


 ④. 著色時間的影響


   在著(zhu)色(se)(se)時(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著(zhu)時(shi)間(jian)的延長,著(zhu)色(se)(se)膜的耐蝕性及(ji)耐磨(mo)性增加。6min后,時(shi)間(jian)再延長,其(qi)耐蝕性及(ji)耐磨(mo)性保持不變(bian),色(se)(se)調為(wei)棕(zong)褐色(se)(se);30min引起過(guo)蝕,表面光澤度變(bian)差。綠(lv)色(se)(se)膜的最佳著(zhu)色(se)(se)時(shi)間(jian)為(wei)3min.


 ⑤. 耐蝕性(xing)


 通過陰極處理,使其耐蝕性(xing)增(zeng)強,從環保(bao)角度(du),采用不含鉻的(de)配(pei)方,對(dui)環境污染較(jiao)INCO法(fa)有(you)改(gai)善。本工藝實驗(yan)(yan)結果基本令人滿意,有(you)其廣闊的(de)應用前景。本實驗(yan)(yan)只在總體積361mL內實驗(yan)(yan)。擴大到較(jiao)大規模,其配(pei)方為:


   硼酸  2.6g/L  、溫度(du)60℃  、硫酸亞鐵銨 25g/L  、時間 3min  、檸檬酸三銨  0.7g/L  、電位  -600~-700mV  、添加劑 ZH-LI  3mL/L