1. 牢固的高活性不銹鋼鍍(du)鉑電極(ji)
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼基底預處理及電沉(chen)積過程
不(bu)銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂紙打磨(mo))→化學除油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸洗(硝酸、鹽(yan)酸比為(wei)1:4,時(shi)(shi)間(jian)20~30min)→水洗→超聲(sheng)波清洗(時(shi)(shi)間(jian)5min)→熱水洗→冷水洗→陽(yang)極活(huo)化[硫酸25%~30%(質(zhi)量分(fen)數),室溫(wen),DA30~50mA/c㎡,時(shi)(shi)間(jian)1~2min]→水洗(蒸餾水兩次)→超聲(sheng)波電(dian)(dian)沉積(ji)(H型(xing)電(dian)(dian)解槽中振蕩電(dian)(dian)沉積(ji)活(huo)性鉑)。
3. 電鍍(du)活(huo)性鉑溶液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙(yi)酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約(yue)10.7g/L) 、電流(liu)密(mi)度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極(ji)活性測量
采用三(san)電(dian)極(ji)系統。
電解(jie)液 輔(fu)助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究(jiu)電(dian)(dian)極 不(bu)銹(xiu)鋼鍍鉑電(dian)(dian)極 飽和甘汞(gong)電(dian)(dian)極(所(suo)標電(dian)(dian)位均相對于此電(dian)(dian)極)
測試條件:
掃描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃描(miao)速率(lv) 0.1V/s
以-0.2~0.15V電(dian)位區氫吸(xi)附電(dian)量表征(zheng)電(dian)極活性(xing)。
5. 超聲(sheng)波(bo)振蕩的技術效果(guo)
不銹鋼鍍鉑(bo)采用超聲(sheng)波振(zhen)蕩技術后所(suo)得的電極(ji)活(huo)性(xing)提高2倍。將制(zhi)備好的電極(ji)擱置振(zhen)蕩3分鐘后,其活(huo)性(xing)僅衰減10%,而未(wei)采用超聲(sheng)波振(zhen)蕩的電極(ji)活(huo)性(xing)卻衰減35%。
6. 電流密度的選(xuan)擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電流密度組合(he)的電極活性
在超(chao)聲波振(zhen)蕩下,以(yi)30mA/c㎡的(de)電(dian)(dian)流密(mi)度(du)電(dian)(dian)沉積30min,后(hou)繼續以(yi)60mA/c㎡的(de)電(dian)(dian)流密(mi)度(du)沉積5min,所得(de)電(dian)(dian)極(ji)鍍層(ceng)晶粒更加細小均勻。其雙層(ceng)電(dian)(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮(liang)鉑電(dian)(dian)極(ji)的(de)350倍,與氫吸附結果(guo)相符,說(shuo)明電(dian)(dian)極(ji)活性的(de)改善可主要歸(gui)因于表(biao)面粗糙度(du)的(de)增加。
采用(yong)超(chao)聲波振蕩技術進行(xing)電(dian)沉積可(ke)提高電(dian)極活(huo)(huo)性,在最(zui)佳電(dian)流密度組合(he)下,可(ke)制備牢固高活(huo)(huo)性不銹(xiu)鋼鍍鉑(bo)電(dian)極,并(bing)且有(you)一定的電(dian)化學(xue)穩定性。