不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe3+、Cr3+、Ni2+、Mn2+等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。
采用(yong)六(liu)偏(pian)磷酸(suan)(suan)鈉(na)時(shi)，由于(yu)其水溶液pH=6,采用(yong)甲基(ji)紅和溴甲酚(fen)綠混合指示劑在第一個等(deng)電(dian)點滴(di)定(ding)時(shi)pH=5,所以六(liu)偏(pian)磷酸(suan)(suan)鈉(na)不(bu)消耗堿，用(yong)酚(fen)酞為指示劑進行第二個等(deng)電(dian)點滴(di)定(ding)時(shi)pH=9.5,六(liu)偏(pian)磷酸(suan)(suan)鈉(na)就會耗去相(xiang)應(ying)量(liang)的堿，此堿量(liang)需在計(ji)算中(zhong)扣除(chu)。其反應(ying)式如(ru)下。
第(di)一(yi)個等電點時（pH=5):
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O
H2CrO4+NaOH→NaHCrO4+H2O
第二(er)個(ge)等(deng)電點(dian)時（pH=9.5):
NaH2PO4+NaOH→Na2HPO4+H2O
NaHCrO4+NaOH→Na2CrO4+H2O
（NaPO3)6+6NaOH→6Na2HPO4
若是采用(yong) EDTA,從絡合能(neng)力看(kan)比六偏磷酸鈉(na)好，但第一(yi)個(ge)等(deng)電點(dian)時，0.05mol/L的EDTA溶液的pH約為(wei)4,離第一(yi)個(ge)等(deng)電點(dian)較遠(yuan)，需消耗(hao)一(yi)定量的氫氧(yang)化(hua)鈉(na)，到達第二個(ge)等(deng)電點(dian)時進一(yi)步消耗(hao)氫氧(yang)化(hua)鈉(na)，需分別扣除。
扣除(chu)方法：取一個同本操作中所加絡合掩蔽劑(ji)用(yong)量(liang)相同的絡合掩蔽劑(ji)，加水稀釋，進(jin)行空白實驗，（不加電化學拋光液(ye)），分別以甲基紅、溴甲酚綠指(zhi)示(shi)(shi)劑(ji)用(yong)氫氧(yang)化鈉標準液(ye)滴定至第(di)一個等(deng)電點，由紅變(bian)綠，記錄耗用(yong)的氫氧(yang)化鈉毫升數，以酚酞為指(zhi)示(shi)(shi)劑(ji)用(yong)氫氧(yang)化鈉標準液(ye)滴至第(di)二(er)個等(deng)電點，由綠色變(bian)紫紅色，記錄耗用(yong)的氫氧(yang)化鈉毫升數，分別在計(ji)算中減去。
1. 試劑
①. 標準0.5mol氫(qing)氧化鈉(na)溶液。稱取20g氫(qing)氧化鈉(na)溶于蒸(zheng)餾(liu)水中(zhong)，用水在量(liang)瓶中(zhong)稀釋至1L.
標定：稱取在120℃干(gan)燥2h后的分析純(chun)苯二甲(jia)酸氫鉀（KHC8H4O4)4g(四(si)位有(you)效數字P)于250mL錐形(xing)杯中，加(jia)水100mL,溫熱(re)使其溶解，加(jia)入酚酞指示劑2滴，用(yong)配制好的氫氧化(hua)鈉(na)溶液(ye)滴定至淡(dan)紅色為終(zhong)點，記(ji)錄耗用(yong)的氫氧化(hua)鈉(na)溶液(ye)為V(mL)。
計(ji)算：標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度
M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)
②. 0.1mol六偏磷(lin)酸的(de)溶(rong)液。稱取(qu)120℃干(gan)燥(zao)2h后的(de)分(fen)析純六偏磷(lin)酸鈉61.20g,溶(rong)于蒸餾水中，用水在容量(liang)瓶中稀(xi)釋至(zhi)1L。不需標(biao)定。
③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。
標定：稱(cheng)取分析純金屬鋅0.4g(準確稱(cheng)重至(zhi)四位有效數字P),在250mL錐形瓶(ping)中(zhong)用(yong)1:1試劑鹽酸加(jia)熱溶(rong)(rong)(rong)解鋅至(zhi)完全形成氯化鋅，冷卻，移入100mL容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)水(shui)(shui)稀(xi)(xi)釋至(zhi)刻(ke)度，搖勻(yun)。用(yong)移液(ye)管吸取20mL于250mL錐形瓶(ping)中(zhong)，加(jia)水(shui)(shui)50mL,以(yi)氨(an)水(shui)(shui)調節至(zhi)微堿性(xing)，加(jia)入pH=10緩沖溶(rong)(rong)(rong)液(ye)（溶(rong)(rong)(rong)解54g氯化銨于水(shui)(shui)中(zhong)，加(jia)入350mL濃氨(an)水(shui)(shui)，加(jia)水(shui)(shui)稀(xi)(xi)釋至(zhi)1L)10mL,鉻(ge)黑T指示(shi)劑（0.5g鉻(ge)黑T和氯化鈉50g研磨而成）少許，搖勻(yun)，以(yi)配(pei)好的0.05mol EDTA標準溶(rong)(rong)(rong)液(ye)滴定至(zhi)由(you)紅變(bian)藍色為終點，記錄耗用(yong)的EDTA溶(rong)(rong)(rong)液(ye)V(mL).
計算(suan)：標準EDTA溶液(ye)濃度
④. 甲基(ji)紅指示劑(ji)（pH 4.2~6.3).稱(cheng)取甲基(ji)紅0.1g溶(rong)解于60mL乙醇中，溶(rong)解后加水稀釋至100mL。
⑤. 溴(xiu)甲酚綠指示(shi)劑（pH 3.6~5.2).稱取溴(xiu)甲酚綠0.1g溶解于2.88mL的0.05mol氫(qing)氧化鈉溶液中，加水稀釋至250mL。
⑥. 酚(fen)酞(tai)指示劑（pH 8.3~10.0).稱取1g酚(fen)酞(tai)溶(rong)解于80mL乙醇中，溶(rong)解后加水(shui)稀釋至100mL.
2. 分析方法
①. 用六偏磷酸鈉作(zuo)掩蔽劑。
a. 吸(xi)取試液(ye)5mL于250mL容(rong)量瓶中，加水稀釋至刻度(du)，搖(yao)勻。
b. 吸取此(ci)液(ye)10mL于300mL錐形瓶中（相(xiang)當于原液(ye)0.2mL),加水80mL。
c. 用移液管(guan)準確加(jia)人六偏磷酸鈉溶液20mL。
d. 加(jia)甲(jia)基紅4滴(di)、溴甲(jia)酚(fen)綠6滴(di)。
e. 以0.5mol氫氧化(hua)鈉標準溶液滴定至綠(lv)色為終點，記(ji)錄耗用量(liang)V1。
f. 加酚(fen)酞5滴。
g. 以0.5mol氫氧化鈉(na)標準溶液滴定至(zhi)紅色(se)（保(bao)持20s不退），記錄耗(hao)用(yong)量V2。
h. 另用移液管吸取0.1mol六(liu)偏磷酸鈉溶液20mL于250mL錐形瓶中(zhong)，加水80mL。
i. 加酚酞(tai)5滴(di)。
j. 用(yong)0.5mol氫(qing)氧化鈉溶液滴定(ding)至紅色，記錄耗用(yong)量B(mL)。
計(ji)算：
式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO3相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。
設n為所取試(shi)樣容積，mL;ck為三氧化鉻(ge)濃度，g/L;x為所取試(shi)樣中含氧化鉻(ge)質量，g;
則有：
②. 用EDTA作掩(yan)蔽劑。
a. 吸(xi)取試液5mL于(yu)250mL容(rong)量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
b. 吸(xi)取此液10mL于(yu)300mL錐形瓶中（相當于(yu)原液0.2mL),加(jia)水80mL。
c. 用(yong)移液管準確(que)加(jia)入(ru)0.05mol EDTA標準溶(rong)液20mL。
d. 加甲(jia)基紅4滴(di)、溴甲(jia)酚綠6滴(di)。
e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V1。
f. 加酚酞5滴。
g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V2。
h. 另用滴(di)定管取0.05mol EDTA于250mL錐形瓶中(zhong)，加水80mL。
i. 加甲(jia)(jia)基紅4滴，溴甲(jia)(jia)酚綠6滴。
j. 用0.05mol氫氧(yang)化鈉溶液滴(di)定至綠色，記錄耗用量為A。
k. 加酚酞5滴。
l. 繼續用(yong)(yong)0.05mol氫氧(yang)化鈉溶液滴定至紅色，記錄耗用(yong)(yong)量(liang)為B。
計算：
C 的計(ji)算與①用六偏磷酸鈉掩蔽的公(gong)式相同(tong)。
