溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積含(han)量
以表(biao)3-3中配(pei)方5為(wei)例,假設槽液容(rong)積為(wei)1000L,計(ji)算用量及(ji)配(pei)制步驟如下。
①. 磷酸(suan)用量(liang)
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加入槽內。
②. 硫酸(suan)用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫酸400L,在不斷(duan)攪拌下加(jia)入磷酸中。
③. 水的用(yong)量
40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容(rong)器中。
④. 鉻(ge)酐用量(liang)
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐加入40L水中,攪拌(ban)使溶解(jie)成鉻酸溶液。
⑤. 將鉻(ge)酸(suan)(suan)(suan)溶液在(zai)攪拌下緩慢加入磷酸(suan)(suan)(suan)-硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)溶液中,攪拌均勻,溶液呈黃(huang)色。
⑥. 明(ming)膠用量
8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠(jiao)8kg,并粉(fen)碎成(cheng)粉(fen)狀,在攪(jiao)拌下(xia)加入(ru)⑤步驟的溶液中(zhong),加入(ru)要緩(huan)慢,分(fen)(fen)少批量撒人,此時(shi)起強烈(lie)的還(huan)原反應,部分(fen)(fen)Cr6+(即鉻(ge)酸中(zhong)的鉻(ge))轉變(bian)為Cr3+,電解液轉變(bian)呈(cheng)黃綠色。
⑦. 在(zai)表3-3配方6中不含(han)(han)有明膠而含(han)(han)有甘(gan)(gan)油(you),則(ze)應(ying)將(jiang)計算(suan)量的(de)甘(gan)(gan)油(you)在(zai)攪拌下分批加(jia)人槽(cao)內,此時也起強(qiang)烈(lie)的(de)還原反應(ying),并產生大量泡沫(mo),為(wei)防止泡沫(mo)的(de)產生使(shi)溶液溢出(chu)槽(cao)外(wai),加(jia)入甘(gan)(gan)油(you)時要特別小心,溶液也轉呈(cheng)黃綠(lv)色。靜置冷卻。
⑧. 測量(liang)溶(rong)液的相對密(mi)度
用比重計(ji)測量冷(leng)卻后(hou)的槽液(ye),是否在(zai)1.76~1.82范圍(wei)內,如(ru)果超(chao)過上限1.82,則(ze)應(ying)加少(shao)量水調整到1.82之(zhi)內。如(ru)果低于1.76,則(ze)應(ying)將槽液(ye)升(sheng)溫到80℃,蒸除水分,使(shi)相對密(mi)度(du)上升(sheng)至1.76以內。
⑨. 通電處理(li)
在(zai)陽極上(shang)掛上(shang)厚度不小于2mm的(de)不銹鋼板,在(zai)陰(yin)極上(shang)掛上(shang)鉛板(要有足(zu)夠的(de)面積(ji)),在(zai)溫度70~80℃,DA=60~80A/dm2下(xia)通電處理,時間按40A·h/L計算。
⑩. 試投入零件(jian)電化學拋(pao)光
如果拋光(guang)(guang)質(zhi)量(liang)良好,即可投入(ru)試用(yong)。如果拋光(guang)(guang)質(zhi)量(liang)未達要求,可繼續(xu)電(dian)解(jie),或分(fen)析(xi)測量(liang)溶(rong)(rong)液(ye)成(cheng)(cheng)分(fen)含量(liang),進行必要的調整。通電(dian)處理的不(bu)足(zu)可能使溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)鉻(ge)離(li)(li)子(zi)(zi)、鎳(nie)離(li)(li)子(zi)(zi)含量(liang)不(bu)足(zu),造成(cheng)(cheng)新配(pei)電(dian)解(jie)液(ye)拋光(guang)(guang)表面出現點狀腐蝕,或表面光(guang)(guang)澤不(bu)夠理想。加入(ru)鉻(ge)酐、甘油、明(ming)膠(jiao)可以使電(dian)解(jie)液(ye)中(zhong)(zhong)的六價鉻(ge)和(he)三價鉻(ge)更(geng)快(kuai)地(di)增加到必需的含量(liang),但(dan)鎳(nie)離(li)(li)子(zi)(zi)含量(liang)還要靠電(dian)解(jie)不(bu)銹鋼的溶(rong)(rong)入(ru)產生。通電(dian)處理可使電(dian)解(jie)液(ye)呈現微綠色,表明(ming)已有一定量(liang)的鎳(nie)離(li)(li)子(zi)(zi)、鉻(ge)離(li)(li)子(zi)(zi)溶(rong)(rong)入(ru)電(dian)解(jie)液(ye)中(zhong)(zhong),方可獲得試拋光(guang)(guang)的成(cheng)(cheng)功。
2. 質(zhi)量(liang)含量(liang)
以表3-3中配(pei)方10為例[磷酸60%~70%(質量(liang)(liang)分(fen)數(shu))、硫酸15%~20%(質量(liang)(liang)分(fen)數(shu))、鉻(ge)酐5%~10%(質量(liang)(liang)分(fen)數(shu)),水(shui)余(yu)量(liang)(liang),相對密度1.6~1.7],配(pei)制步(bu)驟如下,假(jia)設槽體積為1000L.
①. 首(shou)先要(yao)測量所(suo)使用的(de)磷(lin)酸(suan)和(he)硫酸(suan)的(de)相(xiang)(xiang)對密度(du),假定測出(chu)的(de)磷(lin)酸(suan)相(xiang)(xiang)對密度(du)d1=1.7,硫酸(suan)相(xiang)(xiang)對密度(du)d2=1.8。
②. 然(ran)后從各種酸(suan)(suan)(suan)的相對(dui)密度的化學資料的表(biao)中查得:在100g酸(suan)(suan)(suan)液中磷酸(suan)(suan)(suan)含(han)量p1=86.25g,硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)含(han)量p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將(jiang)鉻酐計算量(liang)加入所(suo)需水(shui)中,攪拌溶(rong)解(jie)。
⑦. 將磷酸計(ji)算量加入(ru)鉻酐溶液中,攪拌均勻。
⑧. 將硫酸計算量182.3L在(zai)攪(jiao)拌之下加入步驟⑦的(de)溶液中。
⑨. 測量(liang)相對密度
已配好的溶液待溫度冷(leng)卻至室溫后用比重計測量相對密度。
如果(guo)相(xiang)對密度高于1.7,應將適(shi)量的水加(jia)人電(dian)解液(ye)中,稀釋電(dian)解液(ye)使(shi)相(xiang)對密度在1.6~1.7范圍內。
如果相對密(mi)度(du)在1.6~1.7范圍內,但電(dian)解液(ye)體積(ji)不足(zu)(zu),則(ze)根(gen)據(ju)體積(ji)不足(zu)(zu)數,適量按(an)比例補充磷(lin)酸(suan)、硫酸(suan)、鉻(ge)酐量。
如(ru)果(guo)相(xiang)(xiang)對(dui)密(mi)度低于(yu)1.6,而體(ti)積已足(zu)或略超過所(suo)配體(ti)積,則將電解(jie)液加熱至80℃,蒸除水分,直(zhi)到(dao)相(xiang)(xiang)對(dui)密(mi)度達到(dao)1.6~1.7的范圍(wei)內(nei)。
⑩. 通電處理
在陰極(ji)上掛上鉛(qian)板,在陽(yang)極(ji)上掛上不銹鋼板,按(an)在本節(jie)(1)中所述(shu)進行通(tong)電處理(li)。在溫(wen)度70~80℃下,用DA為(wei)60~80A/d㎡,時間按(an)40A.h/L計算通(tong)電處理(li),然后投入試(shi)拋光(guang),直到拋光(guang)良好(hao)為(wei)止。